1、高溫溶氧儀的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸錳溶液2mL堿性碘化鉀溶液蓋好瓶塞顛倒混合數(shù)次靜置。般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。

2、打開瓶塞立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞顛倒混合搖勻，里氏硬度計(jì)至沉淀物全部溶解放于暗處靜置5min。

3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色加入1mL淀粉溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去記錄硫代硫酸鈉溶液用量。

四、計(jì)算

式中：M——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；

V——滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）。

高溫溶氧儀操作注意事項(xiàng)

1、當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時(shí)會(huì)干擾測(cè)定可加入*使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將*加入堿性碘化鉀溶液中。

2、如水樣中含F(xiàn)e3+達(dá)100—200mg/L時(shí)可加入1mL40％氟化鉀溶液消除干擾。

3、如水樣中含氧化性物質(zhì)（如游離氯等）應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代硫酸鈉去除。